技術(shù)文章
日本大賽璐(Daicel)的CROWNPAK® CR (+) 4.6mm×150mm 5µm 手性柱,是冠醚型特種手性分離的標(biāo)志性產(chǎn)品,以手性冠醚為固定相,憑借對(duì)含氨基手性化合物的特異性識(shí)別能力,成為氨基酸、胺類(lèi)對(duì)映體拆分的核心工具,其核心特性與應(yīng)用價(jià)值如下。
一、核心參數(shù)與固定相特性
規(guī)格:4.6mm 內(nèi)徑 ×150mm 長(zhǎng)度,5µm 粒徑,適配常規(guī)高效液相色譜系統(tǒng),150mm 短柱長(zhǎng)兼顧分離效率與快速分析;
固定相:硅膠表面鍵合(18 - 冠 - 6)- 四羧酸手性冠醚,冠醚空腔通過(guò)離子鍵、氫鍵與質(zhì)子化氨基(-NH??)特異性結(jié)合,結(jié)合空間位阻效應(yīng)實(shí)現(xiàn)手性拆分;
性能指標(biāo):壓力限制 20MPa,柱溫范圍 0~50℃,流動(dòng)相以酸性體系(如高氯酸、C?HF?O?水溶液)為主,確保氨基質(zhì)子化以增強(qiáng)與冠醚的相互作用。
二、技術(shù)優(yōu)勢(shì):聚焦氨基化合物精準(zhǔn)拆分
特異性識(shí)別:對(duì) α- 氨基酸(如丙氨酸、苯丙氨酸)、胺類(lèi)衍生物(如手性胺藥物中間體)的對(duì)映體拆分效率突出,分離度(Rs)可達(dá) 2.5~4.0,無(wú)需衍生化即可直接分析;
酸性流動(dòng)相兼容:適配 0.1% 高氯酸水溶液(pH 1.5~2.5),可抑制樣品電離干擾,峰形對(duì)稱(chēng),檢測(cè)靈敏度高(UV 200nm 下檢測(cè)限低至 0.05μg/mL);
短柱高效性:150mm 長(zhǎng)度搭配 5µm 粒徑,單樣分析時(shí)間可控制在 10~15 分鐘,適配食品、制藥領(lǐng)域批量樣品檢測(cè)。
三、典型應(yīng)用場(chǎng)景
氨基酸分析:拆分蛋白質(zhì)水解液中的 D/L - 氨基酸對(duì)映體,用于食品中氨基酸手性純度檢測(cè)(如醬油、乳制品);
藥物研發(fā):分析胺類(lèi)手性藥物中間體(如抗病毒藥物前體)的對(duì)映體比例,滿(mǎn)足 chiral purity 質(zhì)控要求;
精細(xì)化工:檢測(cè)含氨基的手性催化劑對(duì)映體純度,保障催化反應(yīng)選擇性。
四、維護(hù)要點(diǎn)
流動(dòng)相需嚴(yán)格控制 pH(1.5~3.0),避免堿性條件(pH>5.0)破壞冠醚結(jié)構(gòu);
柱效下降時(shí),用 0.1% 高氯酸水溶液以 0.5ml/min 沖洗 30 分鐘,禁用有機(jī)溶劑(如甲醇、乙腈)長(zhǎng)期沖洗;
長(zhǎng)期保存于純酸性流動(dòng)相(含 0.01% 疊氮化鈉)中,防止微生物污染。
Daicel CROWNPAK CR (+) 4.6mm×150mm 5µm 手性柱,以冠醚固定相的特異性識(shí)別能力,成為含氨基手性化合物拆分的特種工具,為氨基酸分析、胺類(lèi)藥物研發(fā)提供精準(zhǔn)支撐。
關(guān)鍵詞:日本大賽璐;Daicel CROWNPAK CR (+);冠醚型手性柱;特種手性色譜柱;4.6mm×150mm 5µm;氨基酸拆分;胺類(lèi)化合物分離
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