技術(shù)文章
水質(zhì)中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的痕量檢測(cè),核心挑戰(zhàn)在于 “如何減少目標(biāo)物損失、提升分離特異性"—— 這直接依賴色譜柱固定相的分子設(shè)計(jì)。
我國《水質(zhì)烷基汞的測(cè)定氣相色譜法 GB/T 14204-1993》與《水質(zhì) 烷基汞的測(cè)定 吹掃捕集 / 氣相色譜 - 冷原子熒光光譜法 HJ 1268-2022》對(duì)檢測(cè)精度的嚴(yán)苛要求,讓傳統(tǒng)固定相(如 DB-5 的 5% 苯基聚硅氧烷)暴露明顯短板,而Shinwa ULBON HR-Thermon-HG 烷基汞專用柱的特殊鍵合聚硅氧烷固定相,憑借針對(duì)性分子設(shè)計(jì),成為破解檢測(cè)難題的關(guān)鍵。
傳統(tǒng)固定相的分子結(jié)構(gòu)缺陷,是導(dǎo)致烷基汞檢測(cè)偏差的根源:
其一,通用聚硅氧烷固定相的硅羥基活性位點(diǎn)多,易與烷基汞發(fā)生強(qiáng)吸附作用,導(dǎo)致 10ppb 以下低濃度目標(biāo)物 “峰型拖尾" 甚至 “不出峰";其二,分子鏈極性單一,無法區(qū)分烷基汞與腐殖酸、硫有機(jī)物等干擾成分,常出現(xiàn)峰重疊(分離度 < 1.5);其三,熱穩(wěn)定性不足,長時(shí)間 160℃柱溫下易發(fā)生固定相流失,50 次進(jìn)樣后柱效驟降。某實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)顯示,用傳統(tǒng)固定相檢測(cè) 5ppb 乙基汞標(biāo)樣,回收率偏差達(dá) 18%,遠(yuǎn)超國標(biāo) ±15% 的允許范圍。
Shinwa HR-Thermon-HG 烷基汞色譜柱 固定相的分子設(shè)計(jì),從三方面實(shí)現(xiàn)突破:
低吸附分子修飾:通過 “特殊鍵合工藝" 封閉聚硅氧烷分子鏈上的硅羥基活性位點(diǎn),減少與烷基汞的非特異性吸附 —— 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,該固定相對(duì)甲基汞、乙基汞的吸附率 < 0.5%,遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)固定相的 8%-12%,直接將檢出限降至 1ppb 以下,滿足 HJ 1268-2022 的亞痕量要求;
極性精準(zhǔn)調(diào)控:在聚硅氧烷分子鏈中引入弱極性官能團(tuán),精準(zhǔn)匹配甲基汞(保留時(shí)間 2.584min)、乙基汞(保留時(shí)間 4.205min)的分子極性差異,同時(shí)排斥腐殖酸、硫有機(jī)物等強(qiáng)極性干擾物,分離度提升至 3.0 以上,解決峰重疊問題;
ESC 技術(shù)增強(qiáng)穩(wěn)定性:采用 Engineered Self Cross-linking™(工程化自交聯(lián))技術(shù),讓固定相分子形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),短時(shí)耐受 230℃高溫,長期 160℃使用下固定相流失率 < 0.1%,柱壽命突破 200 次進(jìn)樣,是傳統(tǒng)固定相的 4 倍。
實(shí)際應(yīng)用中,某環(huán)境監(jiān)測(cè)站采用該固定相色譜柱后,按 GB/T 14204-1993 檢測(cè)地表水時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性 R2≥0.999,平行測(cè)定 6 次的峰面積 RSD<4%;檢測(cè)含 3% 鹽度、10mg/L 腐殖酸的工業(yè)廢水時(shí),甲基汞、乙基汞回收率穩(wěn)定在 88%-105%,抗基質(zhì)干擾能力顯著。日常維護(hù)僅需 “每 20 次進(jìn)樣截去柱頭 1-2cm",即可維持固定相性能穩(wěn)定。
在水質(zhì)烷基汞檢測(cè)中,固定相的分子設(shè)計(jì)直接決定檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。Shinwa ULBON HR-Thermon-HG 以 “低吸附、高選擇性、強(qiáng)穩(wěn)定" 的分子設(shè)計(jì)優(yōu)勢(shì),既適配兩大國標(biāo)方法,又解決了傳統(tǒng)固定相的性能瓶頸,為痕量烷基汞精準(zhǔn)檢測(cè)提供了核心技術(shù)支撐。
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